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建筑用水性氟碳漆中氟含量测试方法

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建筑用水性氟碳漆中氟含量测试方法

发布日期:2017-12-07 作者: 点击:

       A.1 范围

       本方法适用于水性氟涂料中基料(树脂、助剂部分)中氟元素含量的测定。

 

       A.2 原理

       试样中加入合适溶剂经反复离心(清漆不需离心),将基料和颜填料分离,收集上层液体(树脂、助剂部分)在一定温度下烘干,称取一定量的烘干样品,在氧瓶中燃烧分解,分解物用NaOH溶液吸收,以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定吸收液中氟离子浓度,计算出样品的氟元素含量。

 

       A.3 试剂和材料

       所用试剂均为分析纯,所用水符合GB/T 6682-2008中三级水的要求,所有含氟溶液应贮存于聚乙烯塑料瓶中。

       A.3.1 离心分离所用试剂

       A.3.1.1 蒸馏水

       A.3.1.2 二乙二醇丁醚

       A.3.1.3 二甲基甲酰胺

       A.3.1.4 甲乙酮

       A.3.1.5 丙二醇甲醚

       A.3.1.6 其他合适的溶剂

       A.3.2 仪器测试部分所用试剂和材料

       A.3.2.1 NaOH溶液:0.02mol/L、1mol/L。

       A.3.2.2 HCl溶液:2mol/L。

       A.3.2.3 HNO3溶液:1+5(体积分数)。

       将20mLHNO3加入100mL水中混匀。

       A.3.2.4 苯酚红指示剂:0.4g/L。

       将0.10g苯酚红指示剂溶于14.20mL 0.02mol/L NaOH溶液(A.3.2.1)中,用水稀释到250mL。

       A.3.2.5 氟标准贮备溶液:1000μg/mL

       称取预先在(105±2)℃干燥2h的NaF 2.2101g于烧杯中,加水溶解,用水洗入1000mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含氟1000μg,作为贮备溶液。

       A.3.2.6 氟标准工作溶液:

       用贮备溶液分别配制1mL含氟100μg、250μg、500μg工作溶液。

       A.3.2.7 总离子强度调节缓冲溶液:

称取294g柠檬酸三钠(Na3C5H5O7·2H2O)和20g硝酸钾溶于约800mL水中,用硝酸溶液(A.3.2.3)调节pH6.0再用水稀释到1L。

       A.3.2.8 氧气:纯度99%以上。

 

       A.4 仪器设备

       A.4.1 离心机:转速5000r/min~20000r/min。

       A.4.2 分析天平:感量0.1mg。

       A.4.3 氧气燃烧瓶:

500mL磨口硬质锥形瓶,瓶塞应为空心,底部熔封一根直径1mm的铂丝,下端用细铂丝做成网状。

       B.4.4电磁搅拌器。

       B.4.5 氟离子选择电极。

       B.4.6 饱和甘汞电极。

       B.4.7 数字式离子计:精度0.1mV。

 

       A.5 操作步骤

       A.5.1 样品离心处理

       A.5.1.1 方法1

       用刷涂或刮涂的方法在聚四氟乙烯底材上制备一道水性氟涂料涂膜,放在室温下养护2d。从底材上取下干膜,剪碎后,取约1g放入10mL的离心管中,加入甲乙酮(或其他适用溶剂,见A.3.1)浸泡1h,摇晃均匀后在转速10000r/min条件下离心20min;倒出上层液体,再加入甲乙酮(或其他适用溶剂,见A.3.1),用细玻璃棒将离心管底部沉淀搅起并搅匀,放置1h,按以上条件再次离心(4~6)次,直到沉淀部分基本没有黏性。

       A.5.1.2 方法2

       在10mL的离心管中加入约1.5g水性氟涂料,加入蒸馏水(或其他适用溶剂,见A.3.1)用细玻璃棒搅匀,在转速10000r/min条件下离心20min;倒出上层溶液,再加入蒸馏水(或其他适用溶剂,见A.3.1),用细玻璃棒将离心管底部沉淀搅起并搅匀,放置1h后再按以上条件再次离心;如此反复共离心(4~6)次,直到沉淀部分基本没有黏性。

       注1:以上方法可以选用,多数情况下方法1适用于水性丙烯酸改性聚偏二氟乙烯(PVDF)氟涂料,方法2适用于水性聚偏二氟乙烯(PVDF)、水性氟烯烃/乙烯基醚共聚树脂(FEVE)、水性含氟丙烯酸等氟涂料。

       注2:方法2中离心分离操作难度较大,建议由经过专业培训、具有一定操作经验的人员进行。

       注3:方法1、方法2中样品量、离心管容量、转速、离心次数等离心条件可根据仪器、离心效果自行效果。

       注4:如果出现影响分离效果的絮凝,应试用其他溶剂或多种溶剂组合,也可向涂料供应商进行技术咨询。

       注5:其他能将基料和颜填料分离的方法经双方认可也可使用,但应该通过红外光谱等方法证明能有效分离。在采用与本标准不同的分离方法时,应在报告中注明。

       A.5.2 样品烘干

       将A.5.1中收集的上层溶液混合均匀,取出约5g~10g置于聚四氟乙烯材质蒸发容器(尺寸为5cm×8cm)中,在(80±2)℃烘2h后,升至(150±2)℃烘3℃。

       A.5.3 样品燃烧分解

       准确称取(10~15)mg烘干样品[m(A.5.2)],放在约0.1g无灰滤纸上,包裹后,固定在铂丝下端的网内。燃烧瓶中准确移入50mL 1mol/L NaOH溶液,并将瓶口用水润湿。小心急速通入氧气约1min,将瓶内空气排尽,立即用表面皿覆盖瓶口,移至通风橱内。点燃滤纸,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,燃烧完毕后,瓶中应无黑色碎片。充分振荡,使生成的烟雾完全被吸收液吸收,然后放置15min。同时做空白试验(不加样品,直接用滤纸燃烧)。

       A.5.4 氟含量测定

       A.5.4.1 按图A.1连接好仪器装置,开动搅拌器,更换聚乙烯塑料烧杯中水数次,直至毫伏计显示电位达到氟电极的空白电位。

 

 

 

 

       1——电磁搅拌器;

       2——搅拌子;

       3——氟离子选择电极

       4——饱和甘汞电极;

       5——数字式离子计。

       图B.1 仪器连接示意

       A.5.4.2 氟电极实际斜率的测定:

       由于氟电极实际斜率往往偏离理论值(59.2)。因此应定期测试氟电极实际斜率。在五个100mL容量瓶中,分别准确移人含氟为100μg/mL氟标准工作溶液1mL、3mL、5mL、10 mL,20mL,加人2滴苯酚红指示剂(A.3.2.4),10mL总离子强度调节缓冲溶液(A.3.2.7),用水稀释到刻度,摇匀。测量每个标准溶液的电位,测量时电极插人深度、电极之间距离、搅拌速度、溶液温度等要求一致。以各种浓度溶液的响应电位(mV)为纵坐标,相应的浓度对数为横坐标,作标准曲线图,计算出电极的实际斜率K,K值无论正负均取正值。

       注:如果氟电极一星期内连续使用,不必每天都测定,如超过一星期应重新测定电极的实际斜率。

       A.5.4.3 样品溶液电位测量:

       在100 mL容量瓶中准确移人5mL吸收液(A.5.3),加人2滴苯酚红指示剂(A.3.2.4),用2mol/L HC1溶液(A.3.2.2)中和到指示剂变黄,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液(A.3.2.7),用水稀释到刻度,摇匀,将溶液倒人100mL聚乙烯塑料烧杯中,放入搅拌子,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,开动搅拌器,待电位稳定后记录下响应电位E1(mV),立即准确移人1mL氟标准工作溶液[cb(A.3.2.6)],待电位稳定后记录下响应电位E2(mV)。

       注1:测量时电极插入深度、电极之间距离、搅拌速度要求与测量实际斜率时一致,溶液温差与测量实际斜率时不得超过士1℃。

       注2:移入的氟标准工作溶液的氟含量应为样品溶液中氟含量1倍以上;空白试验溶液则移人100μg/mL氟标准工作溶液1mL。

       A.5.5 结果计算

 

 

       式中:

       F——样品中氟的质量分数,单位为%;

       1.1——校正系数;

       cb——氟标准工作溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

       ΔE——移入氟标准溶液前后的电位差( ),单位为毫伏(mV);

       K——氟电极实际斜率(K值无论正负均取正值);

       m——样品质量,单位为毫克(mg)。

       空白值也按以上公式进行计算,m取样品质量。

       结果取两次平行测定的算术平均值,平行测定的相对误差应不大于10%。


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